篇一：有机化学实验思考题答案
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？
2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？
3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
1、答：蒸馏过程主要应用如下：
（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。
（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。
（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。
（3）样品未完全干燥或含有杂质。
（4）样品研得不细或装得不紧密。
（5）加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？
1、答：结果分别如下：
（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。
（5）加热太快，将导致熔点偏高。
2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。
3、答：这说明两个样品是同一化合物 。
1、 重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？
2、 加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？
3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？1、答：重结晶一般包括下列几个步骤：
（1）选择适宜的溶剂；
(2)将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液；
(3)加活性炭脱色；
(4)趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭；
(5)冷却，析出晶体；
(6)抽滤，洗涤晶体；
(7)干燥晶体。
2、答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。
因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。
3、答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸。
1、在本实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率？
2、反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100～110℃之间，若温度过高有什么不好？ 3、常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好？
1、答：采取的措施有：
（1）便宜、易得、毒性小的冰醋酸过量
（2）分馏出反应中生成的水
（3）加入锌粉以防止苯胺氧化
（4）控制一定的反应温度，防止醋酸过多蒸出及二取代产物的生成
2、答：乙酸的沸点是118℃，若温度过高，乙酸会被蒸出，反应不完全。另外还会发生二取代反应，影响产率。
3、答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。
1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么？
2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？
3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。你用什么简便的方法加以判断？
4、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？ 5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？ 1、答：不行。先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴，其反应式：
NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4
2HBr+H2SO4→Br2+SO2+2H2O
2、答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。
用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐，无水氯化钙干燥除去水。用浓硫酸洗涤时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。
3、答：(1)根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小的在上层。
(2)可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。
4、答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。如乙醚萃取溶液中物质，在振摇后乙醚可产生300～500 mmHg的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力就大大超过大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。
5、答： CaCl2 + 6H2O→ CaCl2·6H2O
由于无水CaCl2与水是可逆可结合成水合物。已吸水的CaCl2受热时又会脱水，并且其蒸
篇二：有机化学实验思考题答案
实验一 乙酰苯胺的制备 （苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）
1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。）
答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？
答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定 。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？
答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?
答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。
实验二 重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却 结晶、抽滤）
1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？
答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下： 熔解：配制接近饱和的热溶液；
脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离； 热过滤：除去样品中的不溶性杂质； 冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中； 抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。 干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？
答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？
答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？
答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
5、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？
答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）价廉易得无毒。
6、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），
也可减少溶剂的挥发。
7、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出.
实验三 蒸馏及分馏（沸程0.5-1.5，相差30摄氏度，140度以上空气冷凝管）
1.什么叫沸点？
答：当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
2.冷凝管的进水口和出水口分别为哪个管口？
答：冷凝管的两端接水的管子下端进水，上端出水。
3.温度计的位置？
答：温度计水银球要与蒸馏头支管口的下沿相齐。
4.安装装置有什么要求？
答：整个装置无论从侧面或从正面观察，都要在一个平面内。安装过程一定要先下 后上，由左至右（由右至左）。
5. 加入沸石的目的是什么？
答：防止被蒸馏的液体爆沸，引发危险。因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以 可起助沸作用。
6.烧瓶中加入液体量有何要求?
答：液体体积不能超过烧瓶容积的2/3。
7.为什么要检查气密性？
答：蒸馏过程中，被蒸馏物质首先要吸热变成气体，然后再冷凝成液体，达到分离 的目的。如果气密性不好，会有部分气体不经冷凝管直接挥发掉，影响收率。
8.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？
答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴 和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为 宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现 象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另 一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸 润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
9.为什么要保证温度计水银球上有液滴存在？
答：因为这时的温度正是被蒸馏物质的沸点。
10.为什么要去掉馏头？
答：因为在没有达到被蒸馏物质沸点时蒸馏出来的馏分可能混有杂质。
11.为什么不能蒸干？
答：防止将烧瓶烧裂或因为烧瓶中残留物质因为过热发生危险。
13.若温度计所处位置偏高或偏低对所测沸点有何影响？
答：偏高会使沸点温度偏低；偏低会使沸点温度偏高。
14.若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？
答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分）， 致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不 及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。
15.用分馏柱提纯液体时，为什么分馏柱必须保持回流液？
答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。
16.如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？
答：不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口， 若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。
17.当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
答：用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。
实验四茶叶中提取咖啡因（索氏提取法、浸取法，冷凝回流装置、漏斗、小孔滤纸，升华。乙醇（氯仿、苯））
1.生石灰的作用是什么？
答：放置生石灰可以中和茶叶中的丹宁酸，此外还可以吸收水分。
2.为什么必须除净水分？
答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。
3.升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？
答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花，为防止咖啡因蒸气逸出。
4.升华过程中，为什么必须严格控制温度？
答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格控制。
5.除了升华还可以用何方法提取咖啡因？
答：可以用氯仿萃取，加热蒸发并抽滤。
实验五 柱色谱和薄层色谱
化合物吸附性及极性（醇和碱>醇、胺、硫醇>酯、醛、酮>芳香族化合物>卤代物>醚>烯>饱和烃）
流动相洗脱能力：石油醚＜环己烷＜二硫化碳＜三氯乙烷＜苯＜甲苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜正丁醇＜乙醇＜甲醇＜吡啶＜酸
1.为什么在用有机溶剂做洗脱剂时，要求他们必须干燥？
答：柱色谱上用的吸附剂颗粒一般比TLC上用的吸附剂颗粒大，柱色谱的洗脱剂也应比TLC的展开剂极性略小，才能得到较好的分离效果。为此，所用溶剂必须干燥，否则将严重影响分离效果（需要含水溶剂做洗脱剂时除外）。
2.装柱时如果柱中留有气泡，暗沟，断层或填装不均匀，对分离效果有何影响？
答：气泡或者裂缝会造成谱带之间的界限倾斜、模糊。尤其是裂缝引起的填料断层会造成沟流，使得组分之间混合，严重影响分离效果。装柱不均匀会降低柱子的分离效率：填料太松散，流动相速度太快，组分没有在两相之间充分达到吸附溶解平衡，降低会塔板数，分离不完全；太紧密不仅流动相过柱速度慢，也会造成组分在固定相中扩散，使得谱带加宽，甚至重叠。
3.吸附剂上部再填装0.5cm厚的石英砂是什么目的？
答：石英砂的作用就是为了整理吸附剂表面，使其成为平面，达到较好的洗脱效果。
实验六 乙酸乙酯的制备(120-125度，140度时副反应产生C2H5OC2H5和水，乙醇过量，三口烧瓶，长颈漏斗)
1. 酯化反应有什么特点？ 实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行？
答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？
答：不合适，因为使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。
3.蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质？如何除去？
答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸点低，在多
次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
4.实验中使用浓硫酸的作用？
答：反应中，浓硫酸除了起催化剂作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。
5.能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？
答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。
6.为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入，并不断摇动接受器？
答：因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸，乙酸与饱和碳酸钠溶液反应
生成二氧化碳，如果一次加入，反应剧烈，所以必须要小量分批加入，并不断摇动接受器，使乙酸与碳酸钠温和的反应。
7.实验中用饱和食盐水洗涤，是否可用水代替?
答：不可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水
进行洗涤
实验七 熔点的测定（装样2-3毫米，140度以下液体石蜡或甘油；140-220，硫酸；220以上，硅油）
1.测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？
(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
2.测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；
(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？
答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两种物质为同一种物质。
实验八 正溴丁烷的制备（球型冷凝管回流、蒸馏装置、分液漏斗）
主反应： NaBr + H2SO4——HBr + NaHSO4
n-C4H9OH + HBr ——H2SO4——n-C4H9Br + H2O
可能的副反应： CH3CH2CH2CH2OH——H2SO4——CH2CH2CH=CH2 + H2O
2CH3CH2CH2CH2OH ——H2SO4——(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
2HBr + H2SO4——Br2 + SO2 + 2H2O
1.正溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？
答：此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置。
2.正溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？
答：因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。
3.正溴丁烷制备实验采用1：1的硫酸有什么好处？
减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反应体系，减少HBr损失和环境污
篇三：大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
试验一 蒸馏和沸点的测定
一、试验目的
1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法
2、 掌握测定化合物沸点的方法
二、试验原理
1、 微量法测定物质沸点原理。
2、 蒸馏原理。
三、试验仪器及药品
圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精
四．试验步骤
1、酒精的蒸馏
（1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图 微量法测沸点
2、微量法测沸点
在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理
六、思考题
1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？
沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？
冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折
断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？ 沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：
1) 选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，
不多于2/3。
2) 温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。
3) 接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧
瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。
4) 安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏
装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。
5) 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。
6) 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
7) 进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。
8) 毛细管口向下。
9) 微量法测定应注意：
第一， 加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；
第二， 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以
此带出空气；
第三， 观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。
试验二 重结晶及过滤
一、试验目的
1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法
2、学习抽滤和热过滤的操作
二、试验原理
利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离
三、试验仪器和药品
循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平
四、试验步骤
1、 称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适
量加入热水，搅拌，加热至沸腾。
2、 稍冷后，加入适量（0.5－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。
3、 将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。
五、试验数据
六、问答题
1、 用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
(1) 只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，
从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；
(2) 固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸
附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；
(3) 由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完
全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。
2、 在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？
第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，
第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，
第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。
3、 抽滤的优点：①过滤和洗涤速度快；②液体和固体分离比较完全；③滤出的固体容
易干燥。
4、 使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？
答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
5、 减压结束时，应该先通大气，再关泵，以防止倒吸。
6、 在试验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。
亦不能沸腾的时候加入，以免溶液爆沸而从容器中冲出。用量为1％-3％.
试验三 苯甲酸的制备
一、实验目的
1、学习苯环支链上的氧化反应
2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法
二、实验原理
C6H5?CH3?CH3KMnO4C6H5?COOH
三、实验仪器和药品
天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭
四、实验步骤
1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸馏水，瓶口装上冷凝管，加热知沸腾。经冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中，继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止。
2、反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，并放入冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止（若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去）。
3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于沸水中充分溶解（若有颜色加入活性炭除去），然后趁热过滤除去不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤，压干后称重。
回流装置图
五、实验数据处理
六、思考题
1、反应完毕后，若滤液呈紫色。加入亚硫酸氢钠有何作用？
亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应，消耗多余的高锰酸钾，生成二氧化锰，溶液紫色褪去，产生棕色沉淀。
2、简述重结晶的操作过程
选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥
①. 将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。
②. 若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。
③. 趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。
④. 冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍保留在溶液里。
⑤. 减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
3、在制备苯甲酸过程中，加料高锰酸钾时，如何避免瓶口附着？实验完毕后，粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么？如何除去？
答：可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。粘附在壁上的黑色固体物为二氧化锰，简单的除去方法为：加入稀的亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化锰，其原理为氧化还原机理。
七、注意：
1、一定要等反应液沸腾后（高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂），高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。
2、在苯甲酸的制备中，抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾，可加入亚硫酸氢钠将其除去。
试验四 1-溴丁烷的制备
一、试验目的
1、 学习由醇制备溴代烷原理和方法。
2、 学习冷凝回流装置和分液漏斗的使用方法。
二、试验原理
主要反应：NaBr?H2SO4?HBr?NaHSO4
n?C4H9OH?HBr? n?C4H9Br?H2O
浓HSO4
副反应 n?C4H9OH???CH3CH2CH?CH2?CH3CH?CHCH3
浓H2SO4 ???n?C4H9OC4H9?n?H2O
三、试验仪器和药品
正丁醇、溴化钠（无水）、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸
四、试验步骤
1、 在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的溴化钠，6.2ml正丁醇和1-2粒沸石，装上回流冷凝
管。
2、 在锥形瓶中加10ml水，将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml浓硫酸，将稀释后的
硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，加入后充分搅拌，使反应物混合均匀。
3、 在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置，用小火加热反应混合物至沸腾并保持回
流30min，反应完成后，冷却5min。卸下回流冷凝管，待冷却后，补加1-2粒沸石，装上蒸馏头和冷凝管进行蒸馏，仔细观察流出液至无油滴蒸出为止。
4、 将馏出液倒入分液漏斗中，下层油层放入一干燥的锥形瓶中，加入10ml浓硫酸（分
三次加入），每次加入都要摇匀混合物，若锥形瓶发热可用冷水浴冷却，将混合物慢慢加入分液漏斗中，静置分层，放出下层浓硫酸，油层一次用10ml蒸馏水、5ml10％碳酸钠、10ml蒸馏水洗涤。
5、 将下层的粗1－溴丁烷放入锥形瓶中，加入1-2g块状无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，
直到液体澄清为止，量出最终获得的1-溴丁烷的体积。
回流装置 蒸馏装置图
五、数据处理
六、 问答题
1、 本试验有哪些副反应？如何减少副反应？
如何减少：①反应物混合均匀；②回流时小火加热，保持微沸状态。
副反应：
2、 试说明各洗涤步骤的作用？（含有那些杂质，如何除去？）
略。
试验五 正丁醚的制备
一、试验目的
1、 掌握脱水制醚的反应原理和试验方法
2、 学习使用分水器的试验操作
二、试验原理
反应式：
《大学大二学期有机化学实验思考题答案》出自：百味书屋
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