篇一：化工原理实验报告_精馏
化工原理实验报告
实验名称：精馏实验 班级：生工xx 姓名：学号：xxx 同组人：xxx 日期：xxx
精馏实验
一、摘要及关键词
摘要：精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验在常温、常压下用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下的操作情况，从而计算总板效率和单板效率，并分析影响单板效率的主要因素，最终得以提高塔板效率。
关键词：精馏，板式塔，理论板数，总板效率，单板效率
二、目的及任务
1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 3、测定全回流时的全塔效率及单板效率。
三、基本理论及原理
在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置中的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏塔操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。
(1)总板效率E E?
N Ne
式中 E——总板效率；
N——理论板数（不包括塔釜）； Ne——实际板数。
（2）单板效率Eml
Eml,n?
xn?1?xn
*
xn?1?xn
式中 Eml,n——以液相浓度表示的单板效率；
Xn，Xn-1——第n块板和第（n-1）块板的液相浓度； Xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度；
总板效率与单板效率的数值常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。
四、实验流程及仪表
本实验的流程如下图所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。 1．精馏塔
精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。
图1精馏装置和流程示意图
1—塔顶冷凝器；2—回流比分配器；3—塔身；4—转子流量计；5—视盅；6—塔釜； 7—塔釜加热器；8—控温加热器；9—支座；10—冷却器；11—原料液罐；12—缓冲罐；
13—进料泵；14—塔顶放气阀
2．回流分配装置
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。
3．测控系统
在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。 4．物料浓度分析
本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。
40℃时 m=58.2068-42.1941nD（1.3560< nD <1.3795）
式中 m——料液的质量分数；
nD——料液的折射率。
五、操作要点
全回流时精馏操作实验测定： 1、对照流程图，熟悉精馏过程的流程，搞清仪表柜上按钮与各仪表对应的设备与测控点。 2、启动进料泵，向塔中供以乙醇—正丙醇料液，至塔釜高度的3/ 4左右。 3、启动塔釜加热及塔身伴热，塔顶冷凝器冷却水控制阀处于开启状态。
4、适当调节加热电压，一段时间后，待塔操作参数稳定后，在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取两组数据。
5、实验完毕，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，切断电源，清理现场。
六、数据整理与计算示例
在全回流、加热电压为86V的条件下测得以下数据：
以塔顶数据为例，计算过程如下： 1）摩尔分率计算
塔顶平均折光率nD=（nD1 + nD2 + nD3 ）/3=(1.3619＋1.3618+1.3618 )/3＝1.36183 塔顶料液质量分数m=58.2068-42.1941nD=58.2068-42.1941×1.36183=0.745468 乙醇摩尔质量M＝46.07kg∕kmol丙醇摩尔质量M＝60.1 kg∕kmol轻组分乙醇的摩尔分率xw ＝(m∕46.07) ∕[m∕46.07＋(1－m) ∕60.1 ]
＝(0.745468∕46.07) ∕[0.745468∕46.07＋(1－0.745468) ∕60.1 ]
＝0.792561
2）板效率计算
在直角坐标系中绘制x—y图，用图解法求出理论板数：
篇二：化工原理实验精馏实验报告
北 京 化 工 大 学 学生实验报告
学院：化学工程学院 姓名：王敬尧
学 号：2010016068
专业：化学工程与工艺
班 级： 化工1012班
同组人员： 雍维、雷雄飞课程名称： 化工原理实验 实验名称： 精馏实验实验日期2013.5.15
北 京 化 工 大 学
实验五 精馏实验
摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。
关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。
一、目的及任务
①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。
②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。
③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。
④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理
在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。
1
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。
（1） 总板效率E
E=N/Ne
式中E——总板效率；N——理论板数（不包括塔釜）；
Ne——实际板数。
(2)单板效率Eml
Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)
式中 Eml——以液相浓度表示的单板效率；
xn ，xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度；
xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知
Q=αA△tm
式中 Q——加热量，kw;
α——沸腾给热系数，kw/(m2*K);
A——传热面积，m2;
△tm——加热器表面与主体温度之差，℃。
若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为
Q=aA(ts-tw)
由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为
Q=U/R
式中 U——电加热的加热电压，V; R——电加热器的电阻，Ω。
2
2
三、装置和流程
本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系
统组成。
1.精馏塔
精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。
图1 精馏装置和流程示意图
1．塔顶冷凝器 2．塔身3．视盅4．塔釜 5．控温棒 6．支座
7．加热棒 8．塔釜液冷却器 9．转子流量计 10．回流分配器
11．原料液罐 12．原料泵 13．缓冲罐 14．加料口 15．液位计
3
2.回流分配装置
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。
3.测控系统
在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。
4．物料浓度分析
本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。
?=58.9149—42.5532nD
式中 ?——料液的质量分数；
nD——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。
四、操作要点
①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。
②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。
③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液
4
篇三：精馏实验实验报告
化工原理实验精馏实验
化学工程学院 化实1101 石晓林 2011011102
同组人：马增鑫 王景元 黄锐 实验地点：北京化工大学 化工原理实验室 实验日期：2014年4月28日
一、目的及任务
①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。
②了解板式塔的结构，观察踏板上气-液接触状况。
③了解全回流时的全塔效率以及单板效率。
④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理
在板式精馏塔中，有塔釜产生的蒸汽沿着塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传质与传热，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称作回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的的分离效果和能耗。
回流比存在两种界限之状况：最小回流比和全回流。若塔在最下回流比操作，要完成分离任务，则须有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是此时所需理论塔板数最少，有易于达到稳定，故在工业装置的开停车、排除故障和科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回流系统发生故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。
⑴总板效率E
E?N Ne
式中 E—总板效率；
N—理论板数（不包括塔釜）；
Ne—实际板数。
⑵单板效率Eml
Eml?xn?1?xn *xn?1?xn
式中 Eml————以液相浓度表示的单板效率；
xn,xn-1————第n块板和（n-1）块板的液相浓度；
xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、版型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型可以再保持相同的物系及操作条件下，确定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中的加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会发变化，同时，
塔釜再沸器加热器表面的温度将会发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知
Q??A?tm
式中 Q——加热量，kW；
?——沸腾给热系数，kW/(m2·K)；
A——传热面积，m2；
?tm——加热器表面与温度主体温度之差，℃。
若加热器的壁温为ts，塔釜内液体的主体温度为tw，则上式可以改写为
Q??A(ts?tw)
由塔釜再沸器为直接加热器，则其加热量Q为 U2
Q?（5） R
式中 U—电加热器加热电压，V；
R—电加热器的电阻，?。
三、装置及流程
本实验的流程如图1所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。
图1、精馏塔祖装置和流程示意
1、塔顶冷凝器；2、回流比分配器；3、塔身；4、转子流量计；5、视盅；
6、塔釜；7、塔釜加热器；8、控温加热器；9、支座；10、冷却器；
11、原料液罐；12、缓冲罐；13、进料泵；14、塔顶放气阀；
1、精馏塔
精馏塔为筛板塔，共有8块塔板，塔身的结构尺寸为：塔内径为φ（57X3.5)mm，
2塔板间距为80mm，溢流管截面积为78.5mm，溢流堰高为12mm，底隙高度为6mm，
每块塔板上开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的气液接触状况，在塔身设有一节玻璃视盅。在各板上均有液相取样口。
蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm。装有液面计、电加热棒（1500W）、控温电热棒（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。
2、回流分配装置
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根?4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔
顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态。当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。
3、测控系统
在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔定温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。
4、物料浓度分布
本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪（使用方法详见第六章）分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料也的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。
25℃ m=58.214—42.017nD
30℃ m=58.405—42.194nD
40℃ m=58.542—42.373nD
式中 m——料液的质量分数；
nD——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。
五、实验操作
①对照流程图，先熟悉精馏过程的流程，并搞清仪表柜上按钮与个仪表相对应的设备与控制点。
②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%-25%（摩尔分数）左右的乙醇—正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达到3/4左右位置。
③启动塔釜加热与塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触
状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。
④测定全回流状态下的全塔效率以及单板效率，在一定回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块板上取样，我们选择了第5、6块板，后用阿贝折光仪进行分析，测取2-3组数据，并且记录操作参数。
⑤待全回流操作稳定后，根据进料板上的浓度，调整进料液的浓度，开启进料泵，设定进料量及回流比为2，测定部分回流条件下的全塔效率，进料量设定为30mL/mim，塔釜液面通过调整釜液排出量维持恒定。切记在排釜液前，一定要打开釜液冷却器的冷却水控制阀。待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜取样，分析测取数据。
⑥实验完毕，停止加料，关闭塔釜加热以及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。
六、原始数据
根据实验要求测得实验原始数据如表1
七、数据处理
1、乙醇-丙醇平衡数据
首先查得乙醇-丙醇的平衡数据如表2
根据平衡数据得到乙醇-丙醇平衡图像和关联式
y??20.09x6?59.6x5?65.24x4?33.47x3?8.957x2?2.5599x
以及平衡数据的关联图如图2
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